什么样品都能进行检测?NO!送样也是有要求的

时间:2019-08-31 16:44:41

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1、核磁共振波谱仪

送样要求:

(1)送检样品纯度一般应>95% ,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。一般有机物须提供的样品量:1H谱>5mg,13C谱>15mg,对聚合物所需的样品量应适当增加。

(2)本仪器配置仅能进行液体样品分析,要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能,送样者应先选好所用溶剂。本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

(3)请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求(如,检测温度、谱宽等)请于说明。

2、红外光谱仪(FTIR)

送样要求:

(1)样品必须预先纯化,以保证有足够的纯度;
(2)样品须预先除水干燥,避免损坏仪器,同时避免水峰对样品谱图的干扰;
(3)易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;
(4)对易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时必须在样品分析任务单上注明;
(5)对于有毒性和腐蚀性的样品,用户必须用密封容器装好。送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。

3、有机质谱仪

送样要求:

适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

4、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

气相色谱仪均使用毛细管柱(不能使用填充柱)。
进入气相色谱炉的样品,必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。

详细说明应用范围:

适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。

送样要求:

一、溶液:
1、 有机溶剂体系
样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。
2、水溶液体系
如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。
二、固体:
1、 有机小分子
若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。
2、高分子聚合物
进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。

说明:

GC-MS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测

检测项目:

(1)化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测
(2)利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分
(3)聚合物结构分析与裂解机理研究
(4)烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质
(5)植物、中草药中精油成分的分析。
(6)溶剂残留测定
(7)纯度检验
(8)聚合物单体残留
(9)农药残留检测

5、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

送样要求:

(1) 易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
(2) 为确保分析结果准确、可靠,要求样品完全溶解,不得有机械杂质;未配成溶液的样品请注明溶剂,已配成溶液的样品请标明浓度。
(3) 请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团,以便选择电离方式;如有特殊要求者,请提供具体实验条件。
(4) 液相色谱-质谱联用时,所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂,如,乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。凡要求定量分析者请提供标准对照品。

6、飞行时间质谱仪

送样要求:

(1) 试样的种类、组分及样品量
本仪器擅长测定多肽、蛋白质,也可以测定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相对分子质量较小的有机物。
如,C60或C60的接枝物等。被测样品可以是单一组分也可以是多组分的,但样品组分越多,谱图就越复杂,谱图分析的难度也越大;如果电离过程中组分之间存在相互抑制作用,则不一定能保证每个组分都出峰。常规测定的样品量约为1~10皮摩尔/微升。

(2) 样品的溶解性
被测样品必须能够溶于适当的溶剂、最好是未溶解的固体或纯液体;若样品为溶液,则应提供样品的溶剂、浓度或含量等信息。

(3) 纯度
为取得高质量的质谱图,多肽和蛋白质样品应避免含氯化钠、氯化钙、磷酸氢钾、三硝基甲苯、二甲亚砜、尿素、甘油、吐温、十二烷基硫酸钠等。
如果被测样品在预处理过程中不能避免使用上述试剂,则必须用透析法和高效液相色谱法对样品进行纯化。水、碳酸氢铵、醋酸铵、甲酸铵、乙腈、三氟乙酸等都是用于纯化样品的合适试剂。蛋白质样品纯化后,应尽可能冻干。样品中的盐可通过离子交换法祛除。

7、紫外-可见吸收光谱仪

送样要求:

(1) 样品溶液的浓度必须适当,且必须清澈透明,不能有气泡或悬浮物质存在;
(2) 固体样品量>0.2g,液体样品量>2mL;

8、气相色谱仪

送样要求:

能直接分析的样品应是可挥发、且是热稳定的,沸点一般不超过300℃,不能直接进样的,需经前处理。

9、液相色谱仪

送样要求:

样品要干燥,最好能提供要检测组份的结构;对于复杂样品,尽可能提供样品中可能还有其它哪些成分。

10、元素分析仪(EA)

(1)有机样品元素组成与结构分析;
(2)有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。

送样要求:

(1)该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;
(2)  只能测固体样品和液体样品;
(3) 含量低于0.1%不可测;
(4) 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;
(5)样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;
(6)分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。  

注意点:

(1) 填写元素分析送样登记表,尽可能提供分子式和元素的理论含量或其它相关信息;
(2) 样品必须是不含吸附水的均匀固体微粒或液体,并经过提纯,如,样品不纯(含:吸附水、有机溶剂、无机盐或其它杂质)会影响分析结果,使测试值与计算值不符;
(3) 样品应有足够的量,以满足方法和仪器的线性和灵敏度。

11、离子色谱仪

送样要求:

送检样品可以溶于水,或稀酸、稀碱,所用的酸碱不能含有待测离子。对于样品中含有待测元素,但在水、酸、碱溶液中以非离子状态存在的化合物,需要进行相应的样品前处理。

12、等离子体原子发射光谱仪

送样要求:

(1) 对送检样品(检测条件)的要求: